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ISSN 1671-2072  CN 31-1863/N

›› 2015 ›› Issue (3): 38-42.

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超高效液相色谱-串联质谱法检测毛发中的玉米赤霉烯酮

施妍,卓先义   

  1. 司法部司法鉴定科学技术研究所
  • 收稿日期:2015-02-13 修回日期:2015-05-04 出版日期:2015-05-15 发布日期:2015-06-11
  • 通讯作者: 卓先义
  • 基金资助:

    上海市青年科技英才扬帆计划项目;上海市法医学重点实验室项目;科研院所社会公益研究专项

  • Received:2015-02-13 Revised:2015-05-04 Published:2015-05-15 Online:2015-06-11

摘要: 目的 基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法 毛发样品经冷冻研磨后加入0.5 mL乙腈,置于冰水浴中超声30 min,采用AcquityTM UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果 该方法在5~250 pg/mg 范围线性良好:Y=0.007x+0.044 (R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2 pg/mg,定量限为5 pg/mg;提取回收率为90.9 %~95.3 %;基质效应88.2 %~92.5 %;准确度为93.5~107.8 %,日内及日间精密度(RSD)均小于10 %。结论 本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

关键词: 玉米赤霉烯酮, 超高效液相色谱-串联质谱, 头发, 分析