中国司法鉴定 ›› 2023 ›› Issue (2): 55-60.DOI: 10.3969/j.issn.1671-2072.2023.02.007
孙立敏,王松才,林贤文,等
SUN Limin, WANG Songcai, LIN Xianwen, et al
摘要: 目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。 方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20 μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7 μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1 %(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9 %~108 %,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9 %、5.1%~44.5 %(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。
中图分类号: