中国司法鉴定 ›› 2022 ›› Issue (5): 51-56.DOI: 10.3969/j.issn.1671-2072.2022.05.006
朱思琪,徐柏杨,诸葛伟伟,等
ZHU Siqi, XU Boyang, ZHUGE Weiwei, et al
摘要: 目的 建立一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和易制毒前体羟亚胺。方法 采用多反应监测(MRM)模式,用Waters Oasis HLB柱(2.1 mm×30 mm,20 μm)进行固相萃取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为固定相,柱温 40 ℃,以乙腈-0.1 %(体积分数)甲酸水溶液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离。结果 通过系统的方法学验证,氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的线性范围均为0.2~200 ng/L,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05、0.05、0.02 ng/L,具有较好的专属性、准确性和重复性。结论 基于SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定水体中痕量氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺分析的新方法,在13 min内实现了氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的在线萃取、分离和分析全过程,并成功应用于城市污水监测。
中图分类号: