中国司法鉴定 ›› 2022 ›› Issue (5): 39-50.DOI: 10.3969/j.issn.1671-2072.2022.05.005
丁 艳1,3,乔宏伟2,3,陈 捷2,3,等
DING Yan1,3,QIAO Hongwei2,3,CHEN Jie2,3,et al
摘要: 目的 建立一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物的方法。方法 分别添加10 %(体积分数)氨水溶液和4 mol/L乙酸铵溶液将污水样品pH值调节至8,在污水中添加适量同位素内标,过滤后将样品加载至在线固相萃取系统,先用Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱(2.1 mm × 30 mm,20 μm)对目标物进行在线固相萃取,再将目标物反相洗脱并加载至ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.8 μm)中,以0.1 %甲酸水溶液和0.1 %甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果 除了吗啡、O6-单乙酰吗啡的线性范围为 2~200 ng/L外,其他目标物的定量线性范围为1~200 ng/L,线性关系良好(相关系数r≥0.998 5),准确度为81.73 %~109.47 %,日内、日间精密度均小于13.87 %。与离线固相萃取法相比,在线固相萃取法省去复杂的固相萃取和浓缩等前处理过程,在提高样品分析效率的同时,减少了前处理过程带来污染的可能性。结论 该方法具有良好的选择性、准确性和重复性,已用于我国各地污水中氟胺酮等毒品及其代谢物的测定。
中图分类号: